二氧化钴二氧化锆合成方法

娱乐新闻 2020-05-23188未知admin

  1.法氯氧化锆热解法锆英石与烧碱在650℃熔融,热水浸出熔融体,硅呈硅酸钠形态与锆酸钠分离。再用硫酸处理,得硫酸锆溶液,进一步除杂质后加氨水,沉淀出氢氧化锆。加盐酸溶解氢氧化锆,得到氯氧化锆,经蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎、焙烧,即得二氧化锆成品。溶胶凝胶法在锆的醇盐如ZrO(C3H7)4中加入醇和水,再加入酸作催化剂进行混合,开始进行加水分解反应,最后形成溶胶,然后进行聚合反应成为凝胶。该凝胶为黏稠的液体,选择适当的黏度进行干燥纺丝,纤维化成一次纤维。进一步在500~1000℃高温下加热,进行无机化处理,制得氧化锆纤维产品。

  氧化锆纤维:以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物,将其溶于甲醇获得纺丝液,利用干法纺丝获得连续前驱体纤维,热处理烧结获得氧化锆连续纤维。

  2.取相当于4g Zr的氟锆酸钾(K2ZrF6)置于铂皿中,放入5mL纯制过的氢氟酸和15mL特纯硫酸在石墨板上加热溶解,待溶解完全后继续加热至发生SO3 时取下,用热的三次蒸馏水浸出并将浸出液注入1L烧杯中,加入三次蒸馏水至溶液体积达600~800mL,煮沸使溶液(不时应当过滤),取下,冷却后,向溶液中滴加纯制氨水使Zr呈四氢氧化锆形式沉淀出来,用3玻璃滤器抽滤析出的沉淀,并用三次蒸馏水洗到无(NH4)2SO4为止。将洗好的氢氧化锆置于200mL烧杯中,用50mL纯制浓盐酸溶解。溶解液分为两部分各置于1L烧杯中,按下法沉淀:加入400mL 16%的苦杏仁酸溶液,120mL纯制浓HCl,三次蒸馏水使溶液体积为900mL,在80~85℃下加热20~40mn,此时生成苦杏仁酸锆沉淀。用3玻璃滤器抽滤沉淀,用2%的苦杏仁酸洗液洗涤5~6次,将洗好的沉淀置于铂皿中,在电炉上烘干、灰化,然后在马弗炉中900℃下灼烧1~2h,取出冷却后即得到提纯的氧化锆。用本法提纯制备的ZrO2,可用作光谱的基体和标准。其中Fe、Al、Ca、二氧化钴Mg等主要常见元素含量均在0.001%以下。

  1将氧氯化锆(ZrCl2O·8H2O)用盐酸或甲醇重结晶,经高温煅烧,制得成品。

  4.挤压法将氧化锆溶胶或氧化锆粒子和增稠剂制成坯,利用液压或利用螺旋绞刀的推进作用将坯料从机型口挤出并成细丝,再经烧结固化即成纤维。该法制得的纤维较粗,纤维的强度也较低。5.浸渍法先将黏胶丝或整个织物长时间浸泡在氢氧化锆溶液中,使黏胶纤维溶胀,然后经热解、煅烧即得到具有一定拉伸强度的氧化锆纤维。6.胶体法在氧化锆溶液中,加入二氧化硅溶胶配成胶体溶液,经喷吹、拉丝法成型,经干燥后烧结成纤维。7.溶胶-凝胶法在锆醇[ZrO(C3H7)4]中加入醇和水,再加入催化剂,经充分混合后,开始分解,放置使其胶化及成黏稠液体,选择适当黏度,进行干燥再加热至500~1000℃,高温度纤维化烧成即得产品。8.水解法以氧氯化锆为原料水解制备高纯超细二氧化锆,反应式如下。将0.2~0.3mol/L的高纯氧氯化锆溶液加去离子水水解,并长时间煮沸氧氯化锆溶液,使水解生成的氯化氢不断蒸发除去,水解反应在沸腾下进行50h以上,再过滤,用去离子水洗、干燥、煅烧粉碎,制得产品。9.高温水解法将1mol/L的高纯氧氯化锆溶液喷入温度为1000℃的分解炉中,微小的氧氯化锆液滴先是水分蒸发,然后水解生成二氧化锆。分解后的二氧化锆经旋风分离器收集,再经酸洗、水洗、烘干,得产品。醇盐水解法以四氯化锆、氨和丙醇为原料制备高纯超细二氧化锆,反应式如下。在苯溶剂存在下将高纯四氯化锆和丙醇、氨于5℃反应制得锆醇盐,经过滤分离除去氯化铵,再加水水解沉淀、过滤,于小于100℃干燥、煅烧、粉碎得产品,水解条件直接影响产品粒径、形状和凝聚状况。该法可制得粒子大小和形状均匀、结构相单一的ZtO2。

  二氧化氯还可以用于漂白,如纺织与造纸元采用氯气漂白的都可以用二氧化氯替代。

  ⑴对饮用水的消毒 二氧化氯是净化饮用水的一种十分有效的净水剂,其中包括良好的除臭与脱色能力、低浓度下高效杀菌和杀病毒能力。二氧化氯用于水消毒,在其浓度为0.5~1mg/L时,1分钟内能将水中99%的细菌杀灭,灭菌效果为氯气的10倍,次氯酸钠的2倍,病毒的能力也比氯高3倍,比臭氧高1.9倍。二氧化氯还有杀菌快速,pH范围广(6-10),不受水硬度和盐份多少的影响,能维持长时间的杀菌作用,能高效率地消灭原生动物、孢子、霉菌、水藻和生物膜,不生成氯代酚和三卤甲烷,能将许多有机化合物氧化,从而降低水的毒性和诱变性质等多种特点。

  ⑵对空气的杀菌 空气中含有大量可以致病的细菌,特别是饮食业场所及食品加工厂生产车间空气中微生类和数量多而复杂,对于这些微生物普遍采用的是紫外线灭菌方式,但由于室内空气相对湿度大,紫外线杀菌效果并不理想。而二氧化氯制剂的灭菌能力强,分解迅速无残留,非常适于饮食业及食品加工业的有关场所的空气喷雾杀菌及消毒。此外,春秋两季是感冒、气管炎等传染病的多发季节,可以用二氧化氯对进行消毒,不但能杀灭病原微生物,还能消除异味,清新空气。因此,二氧化氯是十分理想的预防的消毒剂。

  ⑸水产养殖、畜禽养殖的消毒:二氧化氯水产养殖药剂可用于治疗鱼、虾、蟹、甲鱼、蛙类等细菌性、病毒性疾病。对鲤、草、鳗、罗非鱼等的赤皮、烂腮、出血性败血病、肠炎、烂尾、水霉病等;虾类病毒病、黑鳃、白毛病、打印病等;蟹类烂腮、二氧化钴 水肿、肠炎、上岸症、颤抖等;甲鱼腐皮病、红、白底板病、出血病、穿孔病等;蛙类的皮肤病、眼病等病害具有独特功效,并能去除水中异味,改善水质,增加水体含氧量。

  人类利用化学消毒剂进行杀菌消毒是从19世纪初开始的。1820年第一代化学消毒剂漂白粉问世后,人们将其主要用于饮用水消毒和感染创伤的治疗上,并取得了良好地效果,开辟了化学杀菌消毒的第一个里程碑。此后,人们相继发现了第二代消毒剂环氧乙烷,第三代消毒剂戊二醛。新一代高效化学消毒剂终于在千呼万唤中问世,这就是被称作杀菌消毒剂的二氧化氯。

  二氧化氯诞生于1811年,早年人们并未用它杀菌消毒,直到1940年前后次氯酸钠工业化生产之后,人们才开始大规模使用。1940年美国的尼亚加拉大瀑布率先采用它处理饮用水,取得良好效果,之后迅速推广到全世界。人们陆续发现用氯气对饮用水进行消毒时,水中的有机物会与氯气发生取代反应,生成有机氯化合物,有机氯会在人体内积留产生慢性累积中毒,还会诱发癌病,世界环保联盟即将全面使用氯气用于饮用水的消毒,采用广普性、具有强氧化性的高效消毒剂二氧化氯进行饮用水的消毒。二氧化氯已被卫生组织(WHO)列为AⅠ级消毒剂。

  中国应用二氧化氯消毒技术始于八十年代。1987年,广东省卫生监督部门批准其可以用于食品消毒、保鲜及食品设备、用具消毒。1990年上海卫生管理部门批准其可以用于水处理、食品加工以及水产养殖、除臭等。我国也在2000年前明确提出,逐步用二氧化氯替代氯气进行饮用水的消毒。二氧化氯又被列为预防的重要的含氯消毒剂。

  ⑴食品的保鲜 二氧化氯属无毒型消毒剂,一般使用浓度较小,可直接用于水果、蔬菜、肉类的杀菌、保鲜。将水果、蔬菜在二氧化氯溶液中浸泡片刻,即能微生物又不与脂肪酸反应,不蔬菜的纤维组织并对果蔬的味道、营养无任何损害,且无需再用清水清洗。在流通领域中,有些不宜水洗的果蔬,可用固体的二氧化氯与果蔬一起装入包装箱,可长时间缓慢放出二氧化氯,既灭菌,又可达到保鲜作用。经二氧化氯溶液浸泡的鱼、鸡、禽类,不仅可消除腥臭味,还可有效控制微生物生长,延长储藏期,并能保持鲜美的口味。用二氧化氯处理禽蛋,保鲜效果亦良好,且不影响蛋的孵化。

  稳定性二氧化氯消毒剂中的二氧化氯以亚氯酸盐的形式存在,经用活化剂活化后,才能放出具有杀菌作用的二氧化氯。杀菌能力与纯二氧化氯消毒剂溶液相似。二氧化氯消毒剂的速度与酸碱度有一定关系,酸性条件下迅速,pH值5.0时二氧化氯消毒剂速度减慢,活化不完全,杀菌作用较弱。

  二氧化氯消毒剂随浓度的增加,杀菌作用加强,用500ppm二氧化氯消毒剂溶液杀灭白色念珠菌,作用1min,杀灭率达100%;而用250ppm时,作用10min,才能达到99.99%。

  1.氧化锆:主要用于压电陶瓷制品,日用陶瓷,二氧化钴耐火材料及贵重金属用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维。可作为高效的高温隔热材料。2.氧化锆纤维:在、国防军工、原子能

  等领域,用来超高温隔热防护材料和陶瓷基复合增强材料;在陶瓷烧结、金属冶炼、高温分解、半导体制造、石英熔融等领域,用来制造耐高于1500℃以上高温的超高温工业窑炉、超高温实验电炉和超高温加热装置等;还可作为高温过滤材料和高温反应催化剂载体以及用作塑料、橡胶、乳胶等的惰性填充剂。3.用作塑料、橡胶、乳胶等的惰性填充剂、增量剂。适用于胶管、胶带、模品、挤出制品和鞋类等。也用作环氧胶黏剂及密封胶的填充剂。也是制造陶瓷、搪瓷和玻璃器皿的常用原料。4.用于制造功能陶瓷和结构陶瓷,或作研磨材料。5.因其折射率大、熔点高、耐蚀性强,故用于窑业原料。压电陶瓷制品有滤波器、扬声器水声探测器等。还有日用陶瓷 ( 工业陶瓷釉药) 、耐火材料、贵重金属用的锆砖及锆管等。还用于钢、有色金属、光学玻璃、二氧化锆纤维、化妆品中作颜料。

  其中,四氧化钌(RuO4)固体,熔点27℃,沸点41℃,易挥发。溶于水并剧烈反应,大部分生成H₂RuO5(五氧钌酸)、少量生成HRuO4和H₂O₂,水溶液是强酸,溶于碱生成五氧钌酸盐、高钌酸盐及氧气。易溶于CCl4中。有强化性。能将盐酸氧化,还原成RuCl3,超过100℃就分解,室温与乙醇也易。是迄今已知的两种金属四氧化物之一,稳定性较差。

  由氯酸钠与硫酸和甲醇作用或由氯酸钠与二氧化硫作用而制得。以氯酸盐为原料,在酸性(硫酸)介质中还原制得二氧化氯。工业上采用的还原剂主要为二氧化硫,此法称之为马蒂逊法,具体工艺过程为:将含约600g/L氯酸钠溶液与工业浓硫酸连续定量地送入主反应器,经空气稀释的5%~8%二氧化硫气体通过气体分布板分别进入主、负反应器进行反应。反应所产生的气体经洗涤塔洗涤,除去夹带的泡沫和酸雾,所产生的二氧化氯气体送入后续工序使用。负反应器溢流出的废液进入气提塔,从塔底通入少量空气,,气提出溶解在溶液中的二氧化氯,汇入主反应器。

  二氧化氯是一种极易的强氧化性气体,在生产和使用时必须尽量用稀有元素气体进行稀释,同时需要避免光照、震动或加热。因此,二氧化氯的制备方法一直是科学家寻求解决的问题。世界常用的二氧化氯制备方法主要集中为三种。

  1.如果遵照规格使用和储存则不会分解,未有已知反应,避免酸。不溶于水,溶于热浓氢氟酸、硫酸。与碱共熔可生成相应的锆酸盐。化学性质稳定。2.氧化锆纤维是以ZrO2为主成分的新的结晶质无机纤维材料。良好的化学稳定性及抗氧化性,抗冲击性、可烧结性能优良

  3.其晶型有多种变体,低温时为单斜晶系,高温时为四方晶型,更高温为立方晶型。单斜晶型加热到1170℃转变为四方晶型,再加热至2370℃则转变成立方晶型。溶于硫酸、氢氟酸。具有良好的热化学稳定性、高温导电性及较好的高温强度和韧性。

  4.氧化锆纤维是一种多晶质耐火纤维材料。 相对密度5.6~6.9。化学稳定性及抗氧化性能好,热导率小,具有抗冲击性、可烧结性等。由于ZrO2物质本身的高熔点、不氧化和高温优良特性,使得ZrO2纤维具有比氧化铝纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维等耐火纤维品种更高的使用温度。氧化锆纤维在1500℃以上超高温氧化气氛下使用,最高使用温度高达2200℃,甚至到2500℃仍可保持完整的纤维形状,并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无污染,是目前国际上最顶尖的一种耐火纤维材料。 ZrO2的耐酸碱腐蚀能力大大强于SiO2和Al2O3。不溶于水,溶于硫酸及氢氟酸;微溶于盐酸和硝酸。能与碱共熔生成锆酸盐。

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